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Leistung von OSP-Folie im bleifreien Prozess der Leiterplatte
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Leistung von OSP-Folie im bleifreien Prozess der Leiterplatte

2022-04-21
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Author:pcb

Um die dringende Anforderung der Elektronikindustrie zu erfüllen, Blei zu verbieten, die Leiterplatten industry is shifting the surface treatment from hot air leveled tin spray (tin-lead eutectic) to other surface treatments, including organic protective film (OSP), Tauchsilber, Tauchzinn und elektroloses Nickel Tauchgold. OSP-Folien gelten aufgrund ihrer hervorragenden Lötbarkeit als die beste Wahl, einfache Verarbeitung, und niedrige Betriebskosten. Aufgrund der hervorragenden Lötbarkeit, simplicity and low cost of OSP (Organic Solderable Protective Film), Es gilt als das beste Oberflächenbehandlungsverfahren. In diesem Papier, thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry (TD-GC-MS), thermogravimetric analysis (TGA) and photoelectron spectroscopy (XPS) were used to analyze the related heat resistance properties of the new generation of high temperature OSP films. Gas chromatography tested the small molecular organic components that affect the solderability in the high temperature OSP film (HTOSP), und gleichzeitig zeigte, dass das Alkylbenzimidazol-HT im Hochtemperatur-OSP-Film eine sehr geringe Flüchtigkeit aufweist. Die TGA-Daten deuten darauf hin, dass die HTOSP-Folie eine höhere Abbautemperatur aufweist als die aktuelle Industriestandard-OSP-Folie. XPS-Daten zeigten, dass der Sauerstoffgehalt des Hochtemperatur-OSP nach fünf Zyklen bleifreien Reflow nur um etwa 1% ansteigt. Die oben genannten Verbesserungen stehen in direktem Zusammenhang mit den Anforderungen an die bleifreie industrielle Lötbarkeit.

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OSP-Folien wurden in gedruckt Leiterplatten Seit vielen Jahren und sind organometallische Polymerfilme, die durch die Reaktion von Azolen mit Übergangsmetallelementen wie Kupfer und Zink gebildet werden. Viele Studien haben den Korrosionshemmungsmechanismus von Azolen auf Metalloberflächen aufgedeckt. G.P.Brown successfully synthesized organometallic polymers of benzimidazole and copper(II), zinc(II) and other transition metal elements, and described the excellent high temperature resistance properties of poly(benzimidazole-zinc) by TGA. G.P.Brown's TGA data show that the degradation temperature of poly(benzimidazole-zinc) is as high as 400°C in air and 500°C in nitrogen protective atmosphere, while the degradation temperature of poly(benzimidazole-copper) is only 250°C. The recently developed new HTOSP film is based on the chemical properties of poly(benzimidazole-zinc) and thus has excellent heat resistance. OSP-Filme bestehen hauptsächlich aus organometallischen Polymeren und eingeschlossenen organischen kleinen Molekülen, wie Fettsäuren und Azole, während der Ablagerung. Organometallische Polymere bieten die notwendige Korrosionsbeständigkeit, Haftung der Kupferoberfläche, und OSP Oberflächenhärte. Die Abbautemperatur des metallorganischen Polymers muss höher als der Schmelzpunkt des bleifreien Lots sein, um bleifreier Verarbeitung standzuhalten. Ansonsten, Die OSP-Folie wird nach dem bleifreien Prozess abgebaut. Die Abbautemperatur von OSP-Folien hängt weitgehend von der Hitzebeständigkeit der metallorganischen Polymere ab. Ein weiterer wichtiger Faktor, der die antioxidative Aktivität von Kupfer beeinflusst, ist die Flüchtigkeit von Azolverbindungen, wie Benzimidazol und Phenylimidazol. Die kleinen Moleküle des OSP-Films verdampfen während des bleifreien Reflow-Prozesses, dadurch die Oxidationsbeständigkeit von Kupfer beeinträchtigt. The thermal resistance of OSP can be scientifically demonstrated using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), thermogravimetric analysis (TGA), and photoelectron spectroscopy (XPS).

1. Analysis by gas chromatography-mass spectrometry
The copper panels tested were coated with: a) a novel HTOSP film; b) ein industrieüblicher OSP-Film and; c) another industrial OSP film. Etwa 0.74-0.79 mg OSP-Folie wurde von der Kupferplatte abgekratzt. Weder die beschichteten Kupferplatten noch die abgekratzten Proben wurden einer Reflow-Behandlung unterzogen. Das H/P6890GC/MS-Instrument wurde in diesem Experiment verwendet, und eine Spritze ohne Fass verwendet wurde. Spritzenfreie Spritzen können feste Proben direkt in der Injektionskammer desorbieren. Spritzen-freie Spritzen können Proben aus winzigen Glasröhrchen in die Einlasskammer eines Gaschromatographen übertragen. Das Trägergas bringt kontinuierlich flüchtige organische Stoffe zur Sammlung und Trennung in die GC-Säule. Die Platzierung der Probe an der Oberseite der Säule ermöglicht eine effiziente Replikation der thermischen Desorption. Nachdem es genug Probe gibt, um desorbiert zu werden, die Gaschromatographie beginnt zu arbeiten. In diesem Experiment, a RestekRT-1 (0.25mmidön 30m, Schichtdicke von 1.0μm) gas chromatography column was used. Das Heizprogramm der Gaschromatographie-Säule: nach dem Erhitzen bei 35°C für zwei Minuten, die Temperatur wurde auf 325°C angehoben, und die Heizrate war 15°C/min. Thermische Desorptionsbedingungen waren: nach dem Erhitzen bei 250°C für zwei Minuten. Die Masse/Ladungsverhältnisse der abgetrennten flüchtigen organischen Verbindungen wurden mittels Massenspektrometrie im Bereich von 10-700 Dalton nachgewiesen. Die Retentionszeiten aller kleinen organischen Moleküle wurden ebenfalls erfasst.

2. Thermogravimetric Analysis (TGA)
Likewise, ein neuer HTOSP Film, an industry standard OSP film, und eine weitere industrielle OSP-Folie wurden auf den Proben beschichtet, jeweils. Über 17.0 mg OSP-Folie wurde von der Kupferplatte als Materialprobe abgekratzt. Weder Probe noch Folie können vor TGA-Prüfung bleifrei reflow behandelt werden. TGA-Tests wurden unter Stickstoffschutz mit einem 2950TA von TA Instruments durchgeführt. Die Betriebstemperatur wurde für 15-Minuten auf Raumtemperatur gehalten und dann auf 700°C mit einer Rate von 10°C erhöht/min.

3. Photoelectron Spectroscopy (XPS)
Photoelectron Spectroscopy (XPS), also known as Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA), ist ein chemisches Oberflächenanalyseverfahren. XPS misst die chemische Zusammensetzung der Beschichtungsoberfläche bei 10 nm. Die HTOSP-Folie und die Industriestandard-OSP-Folie wurden auf die Kupferplatte beschichtet und anschließend fünf bleifreien Reflows unterzogen. Der HTOSP-Film vor und nach der Reflow-Behandlung wurde mit XPS analysiert; Der Industriestandard OSP Film nach 5 bleifreien Reflows wurde ebenfalls von XPS analysiert, und das verwendete Instrument war VGESCALAB Mark II.

4. Through Hole Solderability Test
Through-hole solderability testing is performed using Solderability Test Boards (STVs). A total of 10 solderability test board STV arrays (4 STVs per array) were coated with a film thickness of approximately 0.35 μm, davon wurden 5 STV-Arrays mit HTOSP-Folie beschichtet und die anderen 5 STV-Arrays mit Industriestandard-OSP-Folie beschichtet. Die beschichteten STVs werden dann einer Reihe von hohen Temperaturen ausgesetzt, Bleifreie Reflow-Behandlungen im Reflow-Ofen für Lötpasten. Jede Prüfbedingung beinhaltet 0, 1, 3, 5 oder 7 aufeinanderfolgende Reflows. Es gab vier STVs pro Membran für jede Reflow-Testbedingung. Nach dem Reflow-Prozess, Alle STVs sind für Hochtemperatur- und bleifreies Wellenlöten verarbeitet. Durchgangslötbarkeit kann durch Inspektion jedes STV und Zählen der Anzahl der korrekt gefüllten Durchgangslöcher bestimmt werden. Das Kriterium für die Durchgangslochakzeptanz ist, dass die Lötfüllung bis zur Spitze des überzogenen Durchgangslochs oder zur oberen Kante des Durchgangslochs gefüllt werden muss.
Each STV has 1196 through holes:
10milholes-Fourgrids, 100holeseachgridsquareandrou ndpads
20milholes-Fourgrids, 100holeseachgridsquareandrou ndpads
30milholes-Fourgrids, 100holeseachgridsquareandrou ndpads

5. Test solderability by tin-dipping balance
The solderability of the OSP film can also be determined by a dip tin balance test. Tragen Sie HTOS P Film auf die Zinn-Tauchwaage Testprobe auf, nach 7-maligem bleifreiem Rückfluss, Tpeak=262℃. Der Reflow-Prozess wurde in Luft unter Verwendung eines BTUTRS kombiniert mit einer IR-/Konvektionsreflowofen. Die Prüfung der Netzbilanz erfolgte gemäß IPC/EIAJ-STD-003A Abschnitt 4.3.1.4, mit dem automatischen Tauchwaagenprüfgerät "Robotic Process Systems", EF-8000 Flussmittel, kein sauberes Flussmittel, und Legierungslöt SAC305.

6. Welding bond strength test
Weld bond strength can be measured by shear force. The BGA pad test board (0.76mm in diameter) was coated with HTOSP films with thicknesses of 0.25 und 0.48 μm, und dreimal bleifreier Reflow-Behandlung bei 262°C unterzogen. Und mit passender Lotpaste auf die Pads gelötet, the solder balls are SAC305 alloy (0.76mm diameter). Scherversuche wurden mit einem DagePC-400 Haftprüfgerät mit einer Scherrate von 200 μm durchgeführt/siehe.

Results and Discussion
1. Gas chromatography-mass spectrometry
Gas chromatography-mass spectrometry can detect the volatility of organic components in OSP films. Verschiedene OSP-Produkte in der Industrie enthalten verschiedene Azole einschließlich Imidazole und Benzimidazole. Alkylbenzimidazole für HTOSP-Membranen, Alkylbenzimidazole für Standard-OSP-Membranen, Phenylimidazole für andere OSP-Membranen verflüchtigen sich, wenn sie in einer Gaschromatographie-Säule erhitzt werden. Da metallorganische Polymere nicht verdampfen, Gaschromatographie-Massenspektrometrie kann metallpolymerisierte Azole nicht nachweisen. Daher, Gaschromatographie-Massenspektrometrie kann nur Azole und andere kleine Moleküle nachweisen, die nicht mit Metallen reagieren. Kleine Moleküle, die weniger flüchtig sind, werden in der Regel länger unter gleichen Heiz- und Gasstrombedingungen in einer GC-Säule zurückgehalten. Die Verweilzeit des Alkylbenzimidazols für die Standard-OSP-Membran und des Phenylimidazols für die andere OSP-Membran betrug 19.0 min, Darstellung der Volatilität des HT-Alkylbenzimidazols. Gaschromatographie-Massenspektrometrie Unter den drei OSP-Filmen, die HTOSP-Folie enthielt weniger Verunreinigungen. Organische Verunreinigungen in OSP-Folien können auch die Lötbarkeit der Folie während der Reflow-Verarbeitung beeinträchtigen und Verfärbungen verursachen. It was reported by Koji Saeki [5] that due to the lower copper ion density on the OSP membrane surface, Die Polymerisationsreaktion an der Oberfläche war schwächer als die am Boden der Membran. Die Autoren dieser Arbeit glauben, dass ungewirkte Azole immer noch auf der Oberfläche des OSP-Films verbleiben. Während des Reflow-Prozesses, Mehr Kupferionen bewegen sich von der Unterseite zur Oberflächenschicht des Films, dadurch eine Möglichkeit zur Reaktion mit nicht umgesetzten Azolverbindungen in der Oberflächenschicht, wodurch Kupferoxidation verhindert wird. Das im HTOSP-Film verwendete Alkylbenzimidazol-HT ist weniger flüchtig und hat daher eine bessere Chance, mit den Kupferionen zu reagieren, die sich von der unteren Schicht zur Oberflächenschicht bewegen., Dadurch wird die Oxidation von Kupfer während des Reflow-Prozesses reduziert. XPS kann den Transfer von Kupferionen von der unteren Schicht auf die Oberflächenschicht zeigen, Dadurch wird die Oxidation von Kupfer während des Reflow-Prozesses reduziert. XPS kann den Transfer von Kupferionen von der unteren Schicht auf die Oberflächenschicht zeigen.

2. Thermogravimetric Analysis (TGA)
Thermogravimetric analysis (TGA) measures the mass change of substances due to temperature changes, und kann effektive quantitative Analyse von Massenveränderungen durchführen. Im Experiment dieser Arbeit, Die thermogravimetrische Analyse ist eine Simulationsmethode des bleifreien Rückflusses unter Stickstoffschutz, Diese Methode dient der Analyse der Verflüchtigung kleiner Moleküle und des Abbaus von Makromolekülen des OSP-Films während des bleifreien Reflow-Prozesses des OSP-Films unter Stickstoffschutz. Die TGA-Ergebnisse zeigten, dass die Abbautemperatur des Industriestandards OS P-Folie 259°C betrug, während der HTOSP-Film 290°C betrug. Although the degradation temperature of poly(benzimidazole-zinc) is as high as 400 °C, the actual degradation temperature of HTOSP film cannot reach a high temperature of 400 °C due to the presence of poly(benzimidazole-copper) in the film. Since the chemical composition of the industry-standard OSP film is poly(benzimidazole-copper), die Abbautemperatur der Folie ist niedrig, nur 259°C. Interessanterweise, eine andere HTOSP-Folie hatte zwei Abbautemperaturen, 256 °C und 356 °C, jeweils. The reason is that this OSP film may contain iron [6], or due to the gradual decomposition of poly(phenylimidazole-iron). Die TGA-Ergebnisse von F. Jian and his colleagues showed that poly(imidazole-iron) also has two degradation temperatures, 216°C und 378°C, jeweils.

3. Photoelectron Spectroscopy
Photoelectron spectroscopy utilizes the analytical methods of photoionization and energy dispersion of emitted photoelectrons to study the composition and electronic state of the sample surface. The binding energy points of oxygen (1s), copper (2p) and zinc (2p) are shown in the XPS spectrum as 532-534eV, 932-934eV und 1022eV, jeweils. Diese Technik kann die Oberflächenzusammensetzung der äußeren 10 nm der Probe quantitativ analysieren. Durch Analyse, die HTOSP-Folie enthält 5.02% Sauerstoff und 0.24% Zink vor bleifreier Reflow-Behandlung. Nach fünfmaligem bleifreiem Reflow, Die Sauerstoff- und Zinkgehalte der HTOSP-Folie waren 6.2% und 0.22%, jeweils. Nach fünf bleifreien Reflows, der Kupfergehalt steigt von 0.60% bis 1.73%. Der Grund für die Zunahme von Kupferionen kann sein, dass die Kupferionen in der unteren Schicht während des Reflow-Prozesses zur Oberflächenschicht migrieren. E.K. Changetc [8] also performed industry standard surface analysis of OSP films by using photoelectron spectroscopy. Vor jeder Reflow-Behandlung, der Sauerstoffgehalt war 5.0%, und dann stieg der Sauerstoffgehalt auf 9.1% und 11.0% nach 1 und 3 herkömmlichen SnPb Reflows in Luft, jeweils. Es wurde auch berichtet, dass der Sauerstoffgehalt von SnPb auf 6 ansteigt.5% nach Stickstoffschutz und Reflow. In diesem Experiment, Photoelektronenspektroskopie zeigte, dass der Sauerstoffgehalt des Industriestandards OSP-Films auf 12 ansteigt.5% nach fünf bleifreien Reflows. Daher, vor und nach 5 bleifreiem Rückfluss, der Sauerstoffgehalt um 7 erhöht.5%, die größer war als die 1.2% Erhöhung des Sauerstoffgehalts der HTOSP-Folie. Die Lötleistung von Kupfer hängt in hohem Maße vom Grad der Kupferoxidation und der Stärke des verwendeten Flusses ab. Daher, Der mit XPS gemessene Sauerstoffgehalt ist ein guter Indikator für die Hitzebeständigkeit von OSP-Folien. Verglichen mit dem Industriestandard OSP Film, HTOSP hat eine bessere Hitzebeständigkeit. Nach fünf bleifreien Reflows, Der Verfärbungstest zeigte, dass die HTOSP-Folie grundsätzlich keine Verfärbung aufweist, während der Industriestandard OSP-Film offensichtliche Verfärbung hatte. Die Ergebnisse des Verfärbungstests stimmten mit den Ergebnissen der XPS-Analyse überein.

4. Solderability Test
Wetting tin balance tests show that after multiple lead-free reflows, Die Durchlötbarkeit der HTOSP-Folie ist höher als die des aktuellen Industriestandards 0 S P-Folie. Dies entspricht der Hitzebeständigkeit der HTOSP-Folie. Mit der Erhöhung der bleifreien Reflow-Zeiten, T. (timetozero) will gradually increase, aber die Zinn-Benetzungskraft wird allmählich abnehmen. Allerdings, Die HTOSP-Folie behielt ihre hervorragende Lötbarkeit nach 7-Zyklen bleifreien Reflow. Scherversuche zeigten, dass die Scherkraft allmählich zunahm und einen Punkt von 25N erreichte. Da die Scherkraft vom Querschnitt der Schere abhängt, Die Ergebnisse variieren je nach Form der Lötkugel und dem Abstand zwischen Schere und Pad. Die Autoren dieser Arbeit glauben, dass die Scherkraft nicht durch die Dicke der OSP-Folie begrenzt wird, solange die Kupferoberfläche ausreichend gegen Kupferoxidation geschützt ist..

in conclusion
1. Alkylbenzimidazol-HT-Flüchtigkeit für HTOSP-Membranen im Vergleich zu anderen getesteten OSP-Membranen.
2. Abbautemperatur von HTOSP-Folien im Vergleich zu anderen getesteten OSP-Folien.
3. Nach 5-fachem bleifreiem Rückfluss, Sauerstoffgehalt des HTOSP-Films um nur 1%erhöht, während der Industriestandard OSP-Folie um 7 erhöht wurde.5%. Zur gleichen Zeit, die HTOSP-Folie ändert grundsätzlich nicht die Farbe.
4. Durch die hervorragende Hitzebeständigkeit der HTOSP Folie, nach mehr als dreimaligem bleifreiem Reflow, Es bietet immer noch ausgezeichnete Lötbarkeit im Durchgangsloch-Test und im Zinn-Dip-Balance-Test.
5. HTOSP-Film kann Lötstellen mit hoher Zuverlässigkeit bereitstellen, Scherversuch kann diese Zuverlässigkeit auf Leiterplatte.